实验方法与结果本文详细介绍巨磁阻La067Sr033MnO3粉末用纯净水作黏结剂的实验过程与方法。其他两种粉末样品和黏结剂的实验与此类似。

　　实验成功与否的关键步骤是把La067Sr033MnO3粉末样品放进探针显微镜扫描之前的样品预处理工艺。预处理分为以下几步：（1）自然状态下的La067Sr033MnO3粉末样品处于分散状态，用洁净镊子夹出适量（约05g1g）粉末置于NTMDT公司生产的标准SU001多晶宝石片面上，宝石片预先用无水乙醇清洗干净即可，不需其他处理过程（a）。（2）用滴管往宝石片上的粉末样品滴纯净水，数量以刚能充分湿润粉末样品为宜。用洁净镊轻轻拨动粉末样品，使样品充分湿润并在宝石片上均匀铺开（1b）。（3）把宝石片放在通风干燥的地方，让粉末样品上的纯净水自然蒸发。蒸发时间视周围气温、干燥度和样品上的纯净水数量而定。一般15min以后，可观察到样品凹凸不平的面上较高的部位处无水分的明显反光，只有样品最低洼处存在水分光泽，此时示样品可以放到探针显微镜上进行扫描（c）。如果样品面完全没有水分的反光，如1d，则示样品上的水分已基本蒸发完，此时再把样品放进探针显微镜上扫描，结果肯定失败。样品放进探针显微镜以后，用轻敲模式扫描。

　　在轻敲模式扫描的过程中，悬梁臂在样品的近面区振动，针尖在振动的大部分时间内不接触样品，仅悬梁臂在振动的最低点处针尖会敲击样品面，从而可以明显减小接触模式中针尖对样品颗粒的横向力，颗粒不易移动。扫描过程中，探针和扫描参数的设置依实际情况进行调整，与一般用轻敲模式扫描薄膜样品或块状固体样品的情况相似。唯一不同之处在于必须注意扫描总时间的控制。样品中的水分在扫描过程中不断蒸发，由于探针显微镜防护罩的阻隔，水分蒸发速度比在大气中小了很多，但适宜扫描的时间只有20min左右，必须在这段时间之内结束扫描。在初期，必须先把针尖自动逼近样品面，有时候针尖刚与样品面接触，尽管把反馈增益因子设置到很小，反馈信号也发生振荡，这示样品面上的水分仍然过多或针尖刚好落到了样品的最低洼处，必须退出针尖过一段时间尝试第二次，直到可以稳定下针为止。在扫描后期，发现反馈信号发生振荡，扫描像不清晰，甚至不能成像的情况，即示样品水分过度蒸发，粉末颗粒之间的粘合力已经不足以让针尖在其上稳定扫描，应该停止扫描。

　　讨论本文用纯做黏结剂对粉末样品进行预处理使之适合于原子力显微镜扫描的过程，与粉体工业中的粒化过程<11>相似，实际上都是通过在粉末样品中添加黏结剂（本文是纯净水）使样品的各颗粒之间黏结起来，起到一种固定的作用。

　　按照粒化理论，水分在粉末样品中主要以吸附水、薄膜水、毛细管水和重力水四种形态出现并起作用。（1）其中，吸附水是由于水分子具有偶极性，能中和颗粒面所带的电荷而在颗粒面形成水层。吸附水层厚度并不恒定，与颗粒成分、大小、形状和外界条件等有关。吸附水具有非常大的粘滞度、弹性和抗剪强度，不能在颗粒间自由移动。当粉末孔隙中相对湿度为100%时的吸附水含量，称为最大吸附水含量。（2）薄膜水是由于颗粒面吸附水后还有剩余的未被平衡掉的范德华分子力形成的。薄膜水与颗粒面的结合力要比吸附水弱得多，可以在相邻的颗粒面上移动，直到两颗粒面的水层厚度一致为止，而与重力无关。颗粒间距离越小，薄膜水的粘性就越大，颗粒就越不容易发生相对移动。吸附水和薄膜水合起来即组成颗粒的分子结合水。（3）当粉末继续被湿润到超过最大分子结合水分时，就形成了毛细管水。毛细管水是颗粒的电分子引力范围以外的水，它能够将颗粒拉紧靠拢是由于毛细管内呈负压的原因。（4）当粉末完全被水浸透时，还可能存在重力水。重力水是在重力和压力差的作用下发生移动的自由水，具有总是向下运动的趋势，对颗粒具有浮力。前面三种形态的水分均使颗粒之间粘合紧密，对颗粒有固定作用，而重力水却使得颗粒之间粘合力变小，使粉末松散化。

　　由上述粒化理论可知，在本文以纯净水做黏结剂的实验中，随着蒸发时间加长，粉末样品中水的形态应该有如下几个发展过程：（1）在粉末样品刚被完全浸湿初期（b），由于大量重力水的存在，颗粒之间粘合力不强，振动中的针尖与颗粒之间的相互作用力可以移动颗粒，使扫描不稳定，所以不适合扫描。这同样解释了简单地把颗粒样品放在液体之中扫描会使得实验失败的原因。（2）随着蒸发时间加长，原先粉末样品中的重力水逐渐被蒸发掉，当粉末颗粒间只存在吸附水、薄膜水和毛细管水时（见1c），颗粒之间的结合力最大。在扫描过程中，样品面颗粒暴露于大气，在与针尖发生相互作用从而把颗粒形貌反映出来的颗粒面上，只存在吸附水层与薄膜水层。吸附水必然存在，因为粉末孔隙间存在毛细管水，其湿度肯定达到最大吸附水所需的100%相对湿度；而薄膜水由于可以自由地在颗粒面移动，所以也必然存在；至于毛细管水层，则只存在于不能与针尖发生相互作用的颗粒另一侧，对针尖与样品的相互作用应该没有影响。而有研究发现，固体面上湿度超过95%以后，亲水性面水膜与原子力针尖之间的粘合力已经小到与无水时几乎一样大小；斥水性面与针尖的粘合力则基本不随湿度变化<13>。考虑到本实验中分子结合水层中和了颗粒面上的大量电荷，颗粒与针尖之间的相互作用力应该比无水时更小。此时，针尖与颗粒样品之间的相互作用力小于颗粒样品之间的粘合力，颗粒在扫描过程中可以保持稳定，样品适合放置于原子力显微镜中进行扫描。（3）随着蒸发时间继续加长，先是颗粒之间的毛细管水被蒸发完，然后是薄膜水被蒸发，粉末样品重新恢复到没湿润时的松散状态，扫描过程中针尖使颗粒发生相对移动，这时扫描必须停止。

　　结论在分析针尖与粉末样品的相互作用中，我们发现本文的实验方法实际上创造了一种针尖在大气中振动，而样品处于液体中的复合扫描环境。在这种不同于以前单纯真空、大气、液体扫描环境中，针尖与样品具体如何相互作用、液体对样品的相位衬度像有何影响等问题都值得进一步研究。在本文的研究中，发现并证明了这种复合扫描环境具有简单扫描环境所不具有的一系列优点。